一、標定概述
 

　　絕熱加速量熱儀(ARC)用于測試化學品、鋰電池、藥劑等物料熱失控特性，溫度、溫升速率、壓力、熱惰性因子等參數直接決定實驗數據準確性。設備長期使用、更換樣品池、維修腔體后，均需開展全套校準標定，分為溫度標定、壓力標定、熱惰性 φ 因子標定三大模塊，保障絕熱環境與測量數據符合安全檢測標準。
 

　　二、標定前準備工作
 

　　環境條件控制：實驗室恒溫 20～25℃，無強氣流直吹設備，遠離熱源、震動設備；
 

　　設備預處理：開機預熱 2h，腔體抽真空、吹掃管路，清除殘留揮發物；
 

　　標準器具準備：高精度標準熱電偶、標準壓力源、標準參比試劑(已知放熱特性)、標準樣品球；
 

　　檢查配件：熱電偶無氧化、壓力傳感器管路無泄漏、加熱爐絲無老化破損。
 

　　三、溫度系統校準標定
 

　　1. 熱電偶單點校準
 

　　將標準熱電偶與設備內置測溫探頭緊貼放置于樣品腔體，密閉腔體，分段設置恒溫點(50℃、100℃、200℃、300℃、400℃)，每段恒溫穩定 30min，記錄設備讀數與標準熱電偶差值。
 

　　誤差超 ±0.5℃時，在軟件內修正溫度補償系數。
 

　　2. 溫升速率標定
 

　　設置勻速升溫程序，分別以 0.5℃/min、2℃/min、5℃/min 升溫，對比設備記錄溫升速率與標準程序設定值，修正溫控 PID 參數，消除升溫滯后、超溫現象。
 

　　3. 絕熱溫場均勻性標定
 

　　腔體上下、左右多點放置測溫件，恒溫狀態下檢測腔體溫差，同一恒溫區間溫差需小于 1℃，保證樣品受熱均勻，避免局部熱偏差影響放熱曲線。
 

　　四、壓力傳感器標定方法
 

　　泄壓歸零：密閉腔體，排空內部氣體，將壓力傳感器零點清零；
 

　　分段加壓標定：使用標準壓力發生器，依次通入 0.1MPa、0.5MPa、1MPa、2MPa 標準壓力，穩定后記錄設備壓力顯示值；
 

　　線性修正：多組壓力數據擬合校準曲線，修正壓力漂移，確保高壓熱失控產氣數據精準；
 

　　氣密性同步校驗：保壓 30min，壓力下降不超過 0.02MPa，管路無泄漏為合格。
 

　　五、熱惰性 φ 因子標定(核心標定步驟)
 

　　熱惰性 φ 代表設備腔體、樣品球吸收熱量比例，是熱動力學計算關鍵參數，采用標準試劑標定：
 

　　選用已知分解焓、放熱峰值溫度的標準化學物質；
 

　　按照常規實驗流程裝入樣品球，執行加熱 - 等待 - 搜尋模式(HWS)；
 

　　采集放熱曲線，軟件自動計算實測 φ 值，與標準理論 φ 對比；
 

　　偏差超標時，檢查樣品球壁厚、腔體保溫層、熱電偶貼合緊密度，重新測試直至 φ 值誤差在允許范圍；
 

　　更換不同材質、規格樣品球后，必須重新標定對應 φ 因子。
 

　　六、整體系統綜合驗證標定
 

　　完成溫壓、φ 因子分項標定后，進行一次完整標準樣品綜合測試：
 

　　裝填標準參比物料，完整運行 HWS 絕熱測試程序；
 

　　對比實測起始放熱溫度、峰值溫升速率、放熱量、產氣壓力與標準參考數據；
 

　　若曲線偏移、數據偏差大，重新核查熱電偶接觸、腔體保溫、壓力管路密封性，二次校準。
 

　　七、標定周期與記錄規范
 

　　常規標定：每 3 個月執行一次溫度、壓力簡易校準；
 

　　全項標定：每 12 個月、設備拆機維修、更換傳感器、更換樣品倉配件后完整標定；
 

　　留存記錄：保存標定原始數據、標準器具證書、修正參數，形成設備標定檔案，滿足化工安全、電池檢測實驗室評審要求。
 

　　八、標定注意事項
 

　　標定全程腔體保持密閉，嚴禁開門漏溫，破壞絕熱環境；
 

　　高溫標定結束后自然冷卻腔體，禁止快速風冷，防止傳感器熱沖擊損壞；
 

　　標準試劑、標準熱電偶需在有效期內，過期器具不得用于標定；
 

　　標定完成后及時保存軟件補償參數，避免斷電丟失修正數據。